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華高儀器于2024年3月28日10:15發(fā)布了文章【GCMS-TQ8040 NX測定食品中N-二甲基亞硝胺含量】。作為在儀器設(shè)備行業(yè)服務(wù)了多年的經(jīng)銷商，華高儀器有著專業(yè)的儀器銷售團隊以及售后服務(wù)人員，在采購前期能給客戶一套專業(yè)完善的采購方案以及及時響應(yīng)的售后服務(wù)。
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本文參考GB 5009.26-2023《食品安全國家標準 食品中N-亞硝胺類化合物的測定》，利用氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀GCMS-TQ8040 NX，結(jié)合PTV程序升溫進樣技術(shù)，建立了食品中N-二甲基亞硝胺 (NDMA)含量的檢測方法。結(jié)果表明：在0.5~20 µg/L濃度范圍內(nèi)，NDMA的線性相關(guān)系數(shù)r在0.9999以上。對0.5 µg/L標準溶液進行重復性實驗，峰面積的相對標準偏差（RSD%）為2.82% (n=6)。在臘肉、臘魚和牛肉空白樣品中,添加一定濃度的NDMA，回收率分布在84.64~100.22%之間，日常定量檢測的要求。
利用 QEChERS 前處理技術(shù)，使用 PLS-A 凈化材料，有效去除基質(zhì)中脂質(zhì)干擾。
采用 MRM 采集方式，結(jié)合 PTV 程序升溫進樣技術(shù)，提高檢測靈敏度。
硝酸鹽廣泛存在于食品之中，很容易與胺化合，生成亞硝胺。亞硝胺與苯并芘、三大強致癌物質(zhì)。長期小劑量食用含亞硝胺的食品就可以使人致癌。隨著人們健康意識的逐步提高，對食品品質(zhì)要求越來越高，對于食品中的N-亞硝胺類化合物污染問題也越來越受到關(guān)注。
國家標準 GB 2762-2022《食品安全國家標準食品中污染物限liang》明確規(guī)定了肉及肉制品中 N-甲基亞硝胺(NDMA)含量不得超過3.0pg/kg。水產(chǎn)動物及其制品中N-二甲基亞硝胺含量不得超過4.0 ug/kg.
本文參考 GB 5009.26-2023《食品安全國家標準 食品中N-亞硝胺類化合物的測定》第二法(QuEChERS-氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法)，使用島津 GCMS-TO8040 NX三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀，結(jié)合PTV程序升溫進樣技術(shù)，建立了測定食品中NDMA含量的方法。此方法的優(yōu)點是前處理簡單快速，靈敏度高，結(jié)果準確，可為食品中 NDMA 含量測定提供參考。
1.1 儀器
GCMS-TO8040 NX三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀+PTV-2030 程序升溫進樣口1.2分析條件
色瀉口譜柱SH-wax，30 mx0.25 mmx0.50 ym
柱溫程序:40℃℃(0.5 min)15℃/min 190% 25℃/min_ 240℃℃(5 min)
50℃(0.5 min)400%c /min_220°c(5 min)PTV進樣口溫度:
PTV放空時間:0.16 min
離子源溫 度:250%
載氣控制:恒流模式，1mL/min
進樣方式:不分流進樣
咨樣5 μL量:
接口溫 度250℃.
檢測器 電壓調(diào)諧電壓 +0.6 kV
采集方 式MRM，見表1
樣品前處理
樣品前處理流程如下圖所示。
